Everyday affair 131

Peak shape of HPLC-ELSD

최근 HSCCC를 이용한 AT의 분리에 있어서 단일 성분으로 예상됨에도 불구하고 큰 피크의 모양이 비 대칭이고 조그마한 다른 피크 ( valley peak )가 보여서 왜 그런가 하고 찾아보았다.. 물론 위 그림은 HSCCC-ELSD 의 그림이고 아래 답변은 HPLC-ELSD 에 대한 답변이나, 문제는 ELSD에 있다고 판단된다. Sometime, the ELSD detector can give the peak shape like that, depending on the flow rate and droplets size distribution. If the nebulizer doesn't function well, some large droplets travel later than most fine dr..

Stage 2/Experiment 2010.04.01

HPLC " TROUBLE SHOOTING "

Trouble shooting 을 하기 위한 첫 번째 단계는 기기 시스템에 대한 이해가 필요하다. 용매(이동상)의 bottle에서 부터 검출기 까지의 흐름을 이해하고 있어야 하며 시스템 각 단계를 하나하나 검토해야 하는 과정 또한 필요하다. 1. Pressure : Degasser , Pump , Auto-sampler , Column , Detector 2. Retention time : Solvent , Pump , Column 3. Area value : Auto-sampler , Detector 4. Peak problem : Column [1] Solvent Problem 1. Mobile phase는 항상 Filter 하여 사용한다. - 일반적으로 0...

HPLC " fast analysis "

작년에 일어난 acetonitrile 파동에 따른 경제적문제와 환경오염등의 문제점이 점차적으로 증가 함으로서 과거에 규정했던 각종 시험법에 대한 수정이 불가피하게 되었다. 최소한의 용매의 사용으로 최대의 분석효과를 구하고자 하는 노력이 시도되었고 이에 발 맞추어 각종 컬럼과 기자재등이 시판되고 있다. 미국약전과 식약청 (USP & FDA) 에서는 HPLC를 이용한 분석 규정에 대해 다음과 같은 변경 사항을 지정하고 있다. 위의 표에서 알수 있듯이 몇 가지 예를 들자면 컬럼 길이는 일반적으로 쓰이고 있는 (4.5 X 150mm , 4.5 X 250mm) 의 70%의 길이를 변경 시킬수 있다. 따라서 250mm -> 75mm , 150mm -> 50mm 의 길이의 작은 컬럼을 대체 하여 사용할수 있고 I.D..

Memo from Chromatography forum

Chromatography forum은 최근에 알게된 아주 좋은 사이트이다. 전 세계 대학원생 + 연구원 + 심지어는 HPLC 책 저자 들이 다양한 질문에 다양한 답변을 해주는 곳이다. 마치 국내의 Bric과 비슷한 성격의 사이트라 하겠다. http://www.chromforum.org Triangular and "shark fin" shapes almost always indicate overload, and are often accompanied by a reduction in retention. You have already done the experiment to prove this - when you decrease concentration, the peak shape improves. I re..