Stage 2/Structure Idenification (NMR , LCMS) 8

Mass spectrometry introduction (GC/MS)

GC/MS (EI 위주로…) 1. 검출기 선택시 고려 사항 가. Selectivity : 분석 대상 화합물에 적합한지? 나. Sensitivity : 분석 대상 화합물에 적합한 감도 (S/N ratio, MDL) 다. Linearity : 정량을 위한 검량선 작성시 직선성이 충분한가? (Linear range, overload) - 직선성 = 최대검출농도 / 최소검출농도 *** MDL 방법검출한계(MDL, method detection limit)란 시료와 비슷한 매질 중에서 시험분석 대상을 검출할 수 있는 최소한의 농도로서, 제시된 정량한계 부근의 농도를 포함하도록 준비한 n 개의 시료를 반복 측정하여 얻은 결과의 표준편차(s)에 99 % 신뢰도에서의 t-분포값을 곱한 것이다. 산출된 방법검출한계는 제..

HMBC ( Heteronuclear Multiple Bond Correlation )

2D HMBC (Heteronuclear Multiple Bond Correlation) experiment correlates chemical shifts of two types of nuclei separated from each other with two or more chemical bonds. This is an improvement of the old COLOC experiment. For example 1H,13C-HMBC correlates chemical shifts of protons with carbons separated with two or three bonds, in some cases even with the more distant ones. The zero and double..

NMR operation

일시 : 2010 5 26 일 장소 : 서울대 기초과학공동기기원 2일간의 이론교육을 끝내고 금일 실습기회를 가졌습니다. 친절한 조교님 덕에 사고(?) 없이 무사히 끝냈네요ㅋ [1] Sample 0.2mmol 농도의 Sample 준비 ( 시료를 녹인 검액은 tube bottom에서부터 상부 3Cm정도 이상으로 담아준다,shimming 일정하게 하기위함) [2] Operation 1. Computer On 2. Log-in , PW 입력 3. TOPSCAN 실행 4. lock signal window 실행 ( 창이 뜨지 않는 경우 상부 입력바의 버튼을 눌러준다) 5. File-New 6. Name ( folder name ) , EXPNO ( sub-folder , sample갯수로 지정하면 좋다 ) 입력 ..