NMR operation

일시 : 2010 5 26 일
장소 : 서울대 기초과학공동기기원

2일간의 이론교육을 끝내고 금일 실습기회를 가졌습니다. 친절한 조교님 덕에 사고(?) 없이 무사히 끝냈네요ㅋ

[1] Sample
0.2mmol 농도의 Sample 준비
 ( 시료를 녹인 검액은 tube bottom에서부터 상부 3Cm정도 이상으로 담아준다,shimming 일정하게 하기위함)

[2] Operation

1. Computer On
2. Log-in , PW 입력
3. TOPSCAN 실행
4. lock signal window 실행
( 창이 뜨지 않는 경우 상부 입력바의 버튼을 눌러준다)

5. File-New
6. Name ( folder name ) , EXPNO ( sub-folder , sample갯수로 지정하면 좋다 ) 입력
7. Solvent type , experiment type ( proton , Carbon) 입력
8. NMR tube 를 spinner 에 끼우고 depth-gauge에 넣습니다.

< depth gauge >

위에 보이는 파란게 spinner 이고 투명한 chamber가 gauge입니다. spinner에서 동그란 부분 (검/흰)은 만지지 않습니다. (회전불균형우려)

spinner에 끼운 tube를 gauge 하부의 홈에 맞도록 조정하고 길이를 맞춥니다.

 준비가 되었으면 tube cap 부분을 잡고 NMR 기기로 이동할 준비를 합니다.





9. BSMS panel 의 LIFT on 을 시킵니다. ( air가 나오는지 반드시!! 확인한다.)
10 . air 방출을 확인했으면 tube를 기기 상부에 거치합니다.
11. 바로 BSMS로 다시 돌아와 LIFT off 시킵니다. ( 딱 소리가 나면서 tube가 probe에 거치됨을 인지)

<BSMS>
sample이 거치가 되면 중간에 있는 sample down 에 불이 들어옵니다.


12.입력창에 lock 을 입력

13. 용매 선택
( 2H 확인후 ok)

14. lock signal window에 signal이 안정이 되면 입력창에 lock finished 가 보입니다. 이것 확인뒤..


15. Shimming 실시
( adjust vertical shim : Z Z' 이용)
lock window의 signal을 최대한 위쪽으로 이동시킵니다.

- 최초 Z를 누르고 DIal 돌립니다.
- 최대한 위쪽으로 이동됨을 확인하고
- Z'를 누르고 다시 dial 돌립니다.
- 다시 최대한 위쪽으로 이동시킵니다.
- Z를 다시 누르고 확인...
- 만일 window상에서 signal이 계속 위로 올라간다면, lock gain을 누르고 4칸정도 아래로 이동시킵니다.  다음 Z Z' 반복해줍니다. 계속 올라갈 경우 최대한 위쪽으로 올리고 lock gain.. 다시 위 과정 반복...
- 이동이 다 되었다고 확인이 되면 stand by를 눌러 고정 시킵니다.

16. main window 의 Acquisition tab을 누르고 NS( Number of scans) 를 조정합니다. 4의배수 단위, 최소 4이상

17. NS 지정뒤 시계모양의 아이콘을 누르면 분석에 걸리는 시간을 알수 있습니다.

18. 입력창에 RGA ( Receiver gain)을 입력합니다. (입력값을 자종적으로 set)

19. FID flash가 깜빡이면서 setting시작

20. RGA finished 확인

21. Rg를 입력하면 값을 확인할수 있습니다 ( 농도에 반비례 , 이것은 Acquisition tab에서도 확인 가능)

22. Zg 입력 실험을 시작합니다.



[3] Transformation

1. 실험이 완료되면 EFP 를 눌러 Fourier transformation을 시행합니다 ( 결과확인 )

2. 아이콘

phase correction을 클릭합니다.





3. Zero order correction을 눌러 baseline을 조정합니다. ( 마우스로 ) , 거꾸로 나오는 경우 180 버튼을 눌러 회전시킵니다.

4. 1st order correction을 눌러 다시 조정

5. 저장합니다.

6. 적분 실시 : ABS ( automatic baseline correction )

7. Sref ( set the TMS signal to 0 ppm ) 를 입력하면 TMS기준으로 보여줍니다.
( 이때 error 창이 뜨는 경우 용매에 TMS가 들어있지 않은 것이므로 이때는 용매 peak의 chemical shift를 기준으로 설정해줍니다. 아이콘

을 클릭한뒤 용매 peak에 선을 맞추고 값을 직접 입력합니다. )





8. peak peaking실시
- 두가지 방법 ( 자동 , manual )이 있습니다.
- 자동 ( 입력창에 pp 입력 , 일종의 역치값을 조정하여 최소 detection되는 정도를 지정할수 있습니다.)
- Manual ( 아이콘 클릭 )

선택 아이콘을 추가로 클릭하면 활성화가 되는데 이상태에서 각 peak의 적정 지점 ( 너무 아래로 하면 impurity까지 peak으로 인지...적당히 ) 을 drag해서 peaking을 실시합니다., 기준되는 peak은 최대한 작게 잡는게 좋습니다.)
보정은 오른쪽 마우스 클릭 , calibration 에서 변경 가능


9. 실행창에 plot을 입력하면 print 미리보기와 같은 창이 뜹니다. 1D/2D 버튼을 누르고 적당히 크기를 조절해준뒤 print 합니다. export해서 저장도 가능..


첨부파일 보충합니다.
. ( http://www2.chemistry.msu.edu/facilities/nmr/handouts/quickguide.pdf )

quickguide.pdf

출처 :
본인작성