Stage 2 71

HPLC " TROUBLE SHOOTING "

Trouble shooting 을 하기 위한 첫 번째 단계는 기기 시스템에 대한 이해가 필요하다. 용매(이동상)의 bottle에서 부터 검출기 까지의 흐름을 이해하고 있어야 하며 시스템 각 단계를 하나하나 검토해야 하는 과정 또한 필요하다. 1. Pressure : Degasser , Pump , Auto-sampler , Column , Detector 2. Retention time : Solvent , Pump , Column 3. Area value : Auto-sampler , Detector 4. Peak problem : Column [1] Solvent Problem 1. Mobile phase는 항상 Filter 하여 사용한다. - 일반적으로 0...

HPLC " fast analysis "

작년에 일어난 acetonitrile 파동에 따른 경제적문제와 환경오염등의 문제점이 점차적으로 증가 함으로서 과거에 규정했던 각종 시험법에 대한 수정이 불가피하게 되었다. 최소한의 용매의 사용으로 최대의 분석효과를 구하고자 하는 노력이 시도되었고 이에 발 맞추어 각종 컬럼과 기자재등이 시판되고 있다. 미국약전과 식약청 (USP & FDA) 에서는 HPLC를 이용한 분석 규정에 대해 다음과 같은 변경 사항을 지정하고 있다. 위의 표에서 알수 있듯이 몇 가지 예를 들자면 컬럼 길이는 일반적으로 쓰이고 있는 (4.5 X 150mm , 4.5 X 250mm) 의 70%의 길이를 변경 시킬수 있다. 따라서 250mm -> 75mm , 150mm -> 50mm 의 길이의 작은 컬럼을 대체 하여 사용할수 있고 I.D..

Memo from Chromatography forum

Chromatography forum은 최근에 알게된 아주 좋은 사이트이다. 전 세계 대학원생 + 연구원 + 심지어는 HPLC 책 저자 들이 다양한 질문에 다양한 답변을 해주는 곳이다. 마치 국내의 Bric과 비슷한 성격의 사이트라 하겠다. http://www.chromforum.org Triangular and "shark fin" shapes almost always indicate overload, and are often accompanied by a reduction in retention. You have already done the experiment to prove this - when you decrease concentration, the peak shape improves. I re..

[in progress] Elution-Extrusion CCC

앞으로 시간이 얼마나 걸릴지는 모르겠지만 HSCCC에 대한 이론적인 사항들을 나름 정리해서 올려보고자 한다. 눈으로 논문을 읽는것과 이렇게 글로 쓰는것은 천지차이란걸 알았기에 이렇게 올리는 이유도 있고.. EECCC는 특별한 기계나 부품이 아니다. 기존의 HSCCC apparatus를 활용할수 있다. 즉, 이것은 기기적인 측면이 아니고 단지 method적인 측면에서 분리의 범위를 확장시키는데 효과적인 방법이라 할수 있다. stepwise-elution HSCCC 와 더불어 개인적으로 감탄했던 방법이기도 하다, 왜냐하면 추가적인 기기나 부품이 필요없이 단지 생각하나만으로 효과의 극대화를 꾀했기 때문이다. 기존의 HSCCC-elution방법과 비슷하지만 EECCC가 작동될때 코일 내부의 용질의 머무름의 변화..

RCF ( relative centrifugal Force )

Relative centrifugal force (RCF) is converted to revolutions per minute (RPM) using the following formula. The radius, r, is equal to the distance in millimeters between the axis of rotation and the bottom of the centrifuge tube. The value calculated will be g (RCF) maximum RCF는 상대적원심력(relative centrifugal force, RCF) 단위는 *g RCF 공식 Z = r x ω2/g (원심계수, acceleration factor) r : 반경(m) ω : 각속도(m/sec..

Ion-pair chromatography

IPC라 불이우는 Ion-pair chromatography 와 RPC는 많은 특징들을 공유한다. 차이점이라 하면 이동상에 Ion-pair reagent를 첨가하는 것이 대부분이다. IPC를 쓰기전에 유의해야 할 점은 앞서 설명한 RPC에 대한 분리를 충분히 수행하고, 그럼에도 불구하고 band spacing등을 개선하지 못할때 적용하야 한다는 것이다.(additional option의 성격) 왜냐하면 IPC의 경우 method development에 있어 복잡하며 기존 RPC에서 보지 못한 문제점들을 야기한다. 예를 든 figure를 여기서 다 그리고 설명할수는없으므로, 요점만 이야기 하면. 일반적인 RPC의 pH범위 2 NpS- ]] 순서로 용출되었고 , Adr+의 경우 k=0으로서 머무르지 않고 바..